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反應(yīng)精餾實(shí)驗(yàn)裝置的實(shí)驗(yàn)操作過(guò)程了解一下

點(diǎn)擊次數(shù):2997 更新時(shí)間:2020-06-27
  反應(yīng)精餾實(shí)驗(yàn)裝置的填料在裝填前必須清洗塔壁和填料。通常要用四氯化碳和二氯乙烯初洗,然后用苯溫?zé)崽幚硪淮危娓珊蟛拍苎b填。
 
  裝填料時(shí),從頂部用牛角勺取少量填料,或用玻璃棒直接撥入。這時(shí)塔應(yīng)斜放操作,避免垂直加入時(shí)沖擊支持架造成損壞。其后將小型填料少量多次加入,邊裝邊用木制膠皮槌輕輕擊振塔體,可避免架橋現(xiàn)象。裝填完畢后繼續(xù)振動(dòng)敲一段時(shí)間,直至填料位置不再下移為止。在填料上方加入一層網(wǎng)再放些填料,后安裝于釜上。頂啊與塔頭裝配。若塔頭磨口下部一個(gè)絲網(wǎng)并被壓在磨口管下,在發(fā)生液泛時(shí)可防止填料被沖擊。如果不采取措施,當(dāng)塔操作中發(fā)生液泛時(shí),特別是在塔頂部分,必然使填料產(chǎn)生浮動(dòng),嚴(yán)重時(shí)可將填料沖至回流管內(nèi),故應(yīng)重視這一問(wèn)題。
 
  反應(yīng)精餾實(shí)驗(yàn)裝置實(shí)驗(yàn)操作
 
  1、全回流操作
 
  ①打開(kāi)塔頂冷凝器的冷卻水,冷卻水量要足夠大。
 
  ②記下室溫值。接上電源閘(220V),按下裝置上總電源開(kāi)關(guān)。
 
  ③調(diào)解加熱電壓表為130伏左右,待塔板上建立液層時(shí),可適當(dāng)加大電壓,使塔內(nèi)維持正常操作。
 
  ④等各塊塔板上鼓泡均勻后,保持加熱釜電壓不變,在全回流情況下穩(wěn)定20分鐘左右,期間仔細(xì)觀察全塔傳質(zhì)情況,待操作穩(wěn)定后分別在塔頂.塔釜取樣口用注射器同時(shí)取樣,用阿貝折射儀分析樣品濃度。
 
  2、部分回流操作
 
  ①打開(kāi)塔釜冷卻水.冷卻水流量以保證釜餾液溫度接近常溫為準(zhǔn)。
 
  ②打開(kāi)間接進(jìn)料閥門和進(jìn)料泵,調(diào)節(jié)進(jìn)料轉(zhuǎn)子流量計(jì)閥,以2.0-3.0(l/h)的流量向塔內(nèi)加料;用回流比控制調(diào)節(jié)器調(diào)節(jié)回流比R=4餾出液收集在塔頂容量管中。
 
  ③塔釜產(chǎn)品經(jīng)冷卻后由溢流管流出,收集在容器內(nèi)。
 
  ④等操作穩(wěn)定后,觀察板上傳質(zhì)狀況,記下加熱電壓、塔頂溫度等有關(guān)數(shù)據(jù),整個(gè)操作中維持進(jìn)料流量計(jì)讀數(shù)不變,用注射器取下塔頂、塔釜和進(jìn)料三處樣品,用折光儀分析,并記錄進(jìn)原料液的溫度(室溫)。
 
  3、實(shí)驗(yàn)結(jié)束
 
  ①檢查數(shù)據(jù)合理后,停止加料并關(guān)閉加熱開(kāi)關(guān);•關(guān)閉回流比調(diào)節(jié)器開(kāi)關(guān)。
 
  ②根據(jù)物系的t-x-y關(guān)系,確定部分回流下進(jìn)料的泡點(diǎn)溫度。
 
  ③停止加熱后10分鐘,關(guān)閉冷卻水,一切復(fù)原。

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